Geräteausstattung des Instituts für Mineralogie und Kristallchemie Für Anfragen zu Servicemessungen steht Ihnen Herr Dr. T. Theye, Tel. 0711/68581216 zu Verfügung.




Elektronenstrahl-Mikrosonde (electron microprobe)

Cameca SX100

Nutzerordnung Mikrosonde
Die Elektronenstrahlmikrosonde kann zur chemischen Analyse kleinster Bereiche von Festkörpern benutzt werden. Dabei wird die charakteristische Röntgenstrahlung der chemischen Elemente in der Probe durch einen fokussierten Elektronenstrahl angeregt und quantitativ erfasst. Die Detektion der Röntgenstrahlung erfolgt mit wellenlängendispersiven Spektrometern (WDS), welche mit unterschiedlichen Kristallen (LIF, PET, TAP, PC0, PC1, PC2, PC3) ausgestattet sind. Daneben verfügt unsere Elektronenstrahl-Mikrosonde auch über ein energiedispersives System (EDS), welches eine sehr schnelle Übersicht der chemischen Zusammensetzung der Probe erlaubt. Beim EDS ist im Vergleich mit der WDS-Methode allerdings sowohl die Empfindlichkeit als auch die spektrale Auflösung erheblich niedriger. Die räumliche Auflösung des Geräts liegt im Bereich von 1 µm bei polierten Proben und erlaubt daher eine ortsaufgelöste chemische Analytik im Mikrobereich. Typische Untersuchungsbereiche sind Diffusionsprofile oder die Zusammensetzungen von im chemischen Gleichgewicht stehenden Phasen in feinkörnigen Festkörpern. Es können alle in Festkörpern auftretenden chemischen Elemente außer H, Li und Be quantitativ untersucht werden.



Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, Laser Ablation (LA-ICP-MS)

Agilent Serie 7700

Nutzerordnung ICP-MS
Für die Analyse von Spurenelementen steht am Institut ein Massenspektrometer vom Typ Agilent Serie 7700 mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) zur Verfügung. Damit können Flüssikeiten quantitativ bis in den ppb-Bereich (Teilchen pro Millarden Teilchen), teilweise sogar auch im ppt-Bereich (Teilchen pro Trillionen Teilchen) hinunter, gemessen werden. Silikatische Proben können dazu mit Flusssäure (HF) in einem Mikrowellenaufschluss (MLS ETHOS plus) aufgelöst werden.

Die chemische Analyse fester Proben kann mit einer Lasersystem erfolgen, durch das Probenmaterial verdampft und in einem Trägergasstrom in das Massenspektrometer überführt wird (Laser Ablation, LA-ICP-MS). Der am Institut eingesetzte Laser Cetac LSX-213 hat eine Wellenlänge von 213 nm. Für eine ortsauflösende Analytik kann der Laserstrahl auf Durchmesser von 5 bis 150 µm eingestellt werden. Die Quantifizierung der Messungen erfolgt durch Vergleich mit Referenzgläsern.




Kohlenstoff-Wasser-Analysator

Leco RC-412

Für die quantitative Analyse von Kohlenstoff und Wasserstoff sind mit diesem Gerät Probenmengen von ca. 0.1 g erforderlich. Zur Bestimmung dieser Elemente wird die Probe in einem Trägergasstrom thermisch zersetzt und die entstehenden Gase H2O und CO2 mit Infrarot-Spektroskopie gemessen. Neben der quantitativen Analytik ist auch eine temperaturkontrollierte Bestimmung der Freisetzung dieser Gase möglich. Es können definierte Haltezeiten bei frei wählbaren Temperaturen sowie kontrollierte Temperaturrampen eingestellt werden.



Pulver-Röntgendiffraktometer (XRD)

Bruker D8 Advance

Nutzerordnung Pulver-Röntgendiffraktometer

Untersuchungen mit Röntgenpulverdiffraktometrie liefern Informationen über die Struktur von feinkristallinen Proben und können daher zur Bestimmung der Phasen in Festkörpern benutzt werden. Zum Beispiel können sehr einfach Tonminerale bestimmt werden. Auch die Unterscheidung von Gips und Anhydrit ist auf schnelle Weise möglich. Es stehen je nach Problemstellung sowohl Cobalt- als auch Kupfer-Röntgenstrahlung in der Bragg-Brentano-Geometrie zur Verfügung. Die Monochromatisierung der Röntgenstrahlung erfolgt dabei mit einem Primär- oder einem Sekundär-Kristallmonochromator.



Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)

Panalytical PW2400 mit
Probenwechsler PW2510

Dieses Gerät wird für eine sehr genaue Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Festkörpern oder Flüssigkeiten eingesetzt. Insbesondere können auch chemische Elemente quantitativ gemessen werden, die in nur sehr geringen Konzentrationen (wenige ppm) vorhanden sind. Ein wesentlicher Vorteil dieser Methode ist die einfache Probenpräparation.




µRaman-Spektrometer

Horiba XploRa

Nutzerordnung µRaman-Spektrometer

In diesem Gerät ist ein Raman-Spektrometer mit einem konfokalen Polarisationsmikroskop (Olympus BX51) gekoppelt. Damit können Raman-Spektren von Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen in einem sehr kleinen Probenbereich (bis hinunter zu 1 µm Durchmesser) gemessen werden. Das Raman-Spektrum wird bestimmt durch die Art der vorhandenen Atome und die Stärke ihrer chemischen Bindung. und stellt daher ein Substanzmerkmal. Daher können Raman-Spektren gezielt zur Identifizierung von Proben im mikroskopischen Bereich mit einer hoher Ortsauflösung eingesetzt werden. Daneben können vielfältige Informationen aus Raman-Spektren ermittelt werden, z.B. die gerichtete Veränderung von chemischen Bindungslängen bei Druckbeanspruchung von Probekörpern.

Zur Anregung der Raman-Streuung stehen Dioden-Laser mit den Wellenlängen 532 nm und 638 nm zur Verfügung.





Infrarot (FTIR) - Spektrometer zur Messung diffuser Reflektion an Pulvern

Perkin Elmar Spectrum One

Mit dem Infrarot-Spetrometer können Schwingungen von Atomen in chemischen Verbindungen studiert werden. Wie im Fall des Raman-Spektrums ist das IR-Spektrum eine Funktion von Art und Stärke der chemischen Bindung von Atomen. Neben dem üblichen Durchstrahlverfahren (KBr-Presslinge, Küvetten) bietet das vorhandene Gerät die Möglichkeit, Spektren von diffuser Reflektion an Pulvern zu erhalten.




Polarisationsmikroskop Zeiss Axioplan mit digitaler Fotoeinrichtung Jenoptik ProgRes C10

Das vorhandene Polarisationsmikroskop ermöglicht die Betrachtung der Probe im Durchlicht und im Auflicht. Zur Dokumentation steht ein digitales Bildsystem ProgRes (Jenoptik) zur Verfügung.




Präparation von Dünnschliffen und Anschliffen

Unser Präparationslabor ist mit leistungsfähigen und modernen Maschinen zur Herstellung von Dünn- und Anschliffen von Materialien jeglicher Art ausgestattet. Insbesondere sind Maschinen zur Herstellung hochwertiger Polituren vorhanden. Derartig polierte Präparate werden für mikroskopische Untersuchungen sowie zur Analytik mit der Elektronenstrahl-Mikrosonde und LA-ICP-MS benötigt.




Hydrothermal-Autoklaven-Technik

Mit dieser Methode kann das Verhalten von Festkörpern bei hohen Drücken und Temperaturen studiert werden. Unsere Anlage ist auf Bedingungen bis zu 3 kbar und ca. 700°C ausgelegt.




Stempel-Zylinder-Presse

Mit Stempel-Zylinder-Pressen können wesentlich höhere Drücke (bis 30 kbar) und Temperaturen im Vergleich zu Hydrothermal-Autoklaven erreicht werden. Allerdings sind die Probemengen bei dieser Methode sehr viel kleiner. Noch höhere Drücke bei noch geringeren Probemengen bietet die am Institut vorhandene Diamantzelle (Diamant-Stempel-Presse).




Kammeröfen






Neben den genannten Geräten ist die folgende Ausstattung vorhanden:
Für Anfragen zu Servicemessungen steht Ihnen Herr Dr. T. Theye, Tel. 0711/68581216 zu Verfügung.